實驗室常用洗液的配製方法
1.鉻酸洗滌液
鉻有致癌作用,因此配製和使用洗液時要極為小心,常用兩種配製方法如下: ⑴ 取100mL工業濃硫酸置於燒杯內,小心加熱,然後慢慢加入5g重鉻酸鉀粉末,邊加邊攪拌,待全部溶解並緩慢冷卻後,貯存在磨口玻璃塞的細口瓶內。
⑵ 稱取5g重鉻酸鉀粉末,置於250mL 燒杯中,加5mL 水使其溶解,然後慢慢加入100mL 濃硫酸,溶液溫度將達80℃,待其冷卻後貯存於磨口玻璃瓶內。
2.其他洗滌液
⑴ 工業濃鹽酸:可洗去水垢或某些無機鹽沉澱。
⑵ 5%草酸溶液:用數滴硫酸酸化,可洗去高錳酸鉀的痕跡。
⑶ 5%~10%磷酸三鈉(Na3PO4·12H2O)溶液:可洗滌油污物。
⑷ 30%硝酸溶液:洗滌二氧化碳測定儀及微量滴管。
⑸ 5%~10%乙二胺四乙酸二鈉(EDTA-Na2)溶液:加熱煮沸可洗脫玻璃儀器內壁的白色沉澱物。
⑹ 尿素洗滌液:為蛋白質的良好溶劑,適用于洗滌盛過蛋白質製劑及血樣的容器。
⑺ 有機溶劑:如丙酮、乙醚、乙醇等可用於洗脫油脂、脂溶性染料污痕等,二甲苯可洗脫油漆的污垢。
⑻ 氫氧化鉀的乙醇溶液和含有高錳酸鉀的氫氧化鈉溶液:這是兩種強鹼性的洗滌液,對玻璃儀器的侵蝕性很強,可清除容器內壁污垢,洗滌時間不宜過長,使用時應小心慎重。
在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準備工作,也是一項技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對檢驗結果的準確和精密度均有影響。不同的分析工 作有不同的儀器洗淨要求,我們以一般定量化學分析為主介紹儀器的洗滌方法。
(一)潔淨劑及使用範圍
最常用的潔淨劑是肥皂,肥皂液(特製商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有機溶劑等。
肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用於可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角 瓶,試劑瓶等;洗液多用於不便用於刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸 餾器等特殊形狀的儀器,也用於洗滌長久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結垢。用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與汙物起化學反應的作用,將汙物去除。因此需要浸泡一定 的機會充分作用;有機溶劑是針對汙物屬 於某種類型的油膩性,而借助有機溶劑能溶解 油脂的作用洗除之,或借助某些有機溶劑能與水混合而又發揮快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以沖洗剛洗淨而帶水的儀器。
(二)洗滌液的製備及使用注意事項
洗滌液簡稱洗液,根據不同的要求有各種不同的洗液 。將較常用的幾種介紹如下
1. 強酸氧化劑洗液
強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性 溶液中,有很強的氧化能力, 對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內使用最廣泛。
配製濃度各有不同,從5~12%的各種濃度都有。配製方法大致相同:取一定量的K2Cr2O7(工業品即可),先用約1~2倍的水加熱溶解,稍冷後,將工業品濃H2SO4所需體積 數徐徐加入K2Cr2O7不溶液中(千萬不能將水或溶液加入H2SO4中),邊倒邊用玻璃棒攪拌,並注意不要濺出,混合均勻,俟冷卻後,裝入洗液瓶備用。新配製的洗液為紅褐色 ,氧化能力很強。當洗液用久後變為黑綠色,即說明洗液無氧化洗滌力。
例如,配製12%的洗液500mL。取60克工業品K2Cr2O7置於100mL水中(加水量不是固定不變的,以能溶解為度),加熱溶解,冷卻,徐徐加入濃H2SO4340mL,邊加邊攪拌, 冷後裝瓶備用。
這種洗液在使用時要切實注意不能濺到身上,以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液 倒入要洗的儀器中,應使儀器周壁全浸洗後稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖 洗剛浸洗過的儀器後,廢水不要倒在水池裡和下水道裡,長久會腐蝕水池和下水道,應 倒在廢液缸中,缸滿後倒在垃圾裡,如果無廢液缸,倒入水池時,要邊倒邊用大量的水沖洗。
2.鹼性洗液
鹼性洗液用於洗滌有油污物的儀器,用此洗液是採用長時間(24小時以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時,要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。 常用的堿洗液有:碳酸鈉液(Na2CO3,即純鹼),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸鈉(Na3PO4,磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)液等。
3. 鹼性高錳酸鉀洗液
用鹼性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用於洗滌有油污的器皿。配法:取高錳酸鉀(KMnO4)4克加少量水溶解後,再加入10%氫氧化鈉(NaOH)100mL。
4.純酸純鹼洗液
根據器皿污垢的性質,直接用濃硫酸(HCL)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡 或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發刺激人)。純鹼洗液多採用10%以上的濃 燒鹼(NaOH)、氫氧化鉀(KOH) 或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
5.有機溶劑 -、
帶有脂肪性汙物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精 、三氯甲烷、 乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大,能用刷子洗刷的大件儀器儘量採用鹼性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌,如活塞內孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等
6. 洗消液
檢驗致癌性化學物質的器皿,為了防止對人體的侵害,在洗刷之前應使用對這些致 癌性物質有破壞分解作用的洗消液進行浸泡,然後再進行洗滌。
在食品檢驗中經常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸鈉(NaOCL) 溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。
1%或5%NaOCL溶液對黃麴黴素在破壞作用。用1%NaOCL溶液對污染的玻璃儀器 浸泡半天或用5%NaOCL溶液浸泡片刻後,即可達到破壞黃麴黴毒素的作用。配法:取漂白粉100克,加水500mL,攪拌均勻,另將工業用Na2CO3 80克溶於溫水500mL中,再將兩液混合,攪拌,澄清後過濾,此濾液含NaOCL 為2.5%;若用漂粉精配製,則NaCO3 的重量應加倍,所得溶液濃度約為5%。如需要1%NaOCL溶液,可將上述溶 液按比例進行稀釋
20%HNO3溶液和2% KMnO4溶液對苯並(a)芘有破壞作用,被苯並(a)芘污染的玻璃儀器可用20% HNO3浸泡24小時,取出後用自來水沖去殘存酸液,再進行洗滌。被苯並(a)芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小時後, 再進行洗滌。 .
(三)洗滌玻璃儀器的步驟與要求
1.常法洗滌儀器
洗刷儀器時,應首先將手用肥皂洗淨,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用潔淨劑洗刷或洗滌。如用 去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內外全刷一遍,再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不 見有去污粉時,用自來水洗3~6次,再用蒸餾水沖三次以上。一個細乾淨的玻璃儀器,應該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠,仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時,要用順壁沖洗方法並充分震盪,經蒸餾水沖洗後的儀器,用指示劑檢查應為中性。
2. 作痕量金屬分析的玻璃儀器,使用1:1~1:9HNO3溶液浸泡,然後進行常法洗滌。
3. 進行螢光分析時,玻璃儀器應避免使用洗衣粉洗滌(因洗衣粉中含有螢光增白劑,會給分析結果帶來誤差)。
4.分析致癌物質時,應選用適當洗宵夜浸泡,然後再按常法洗滌。 、
(四)玻璃儀器的乾燥 :
作實驗應經常要用到的儀器應在每次實驗完畢後洗淨乾燥備用。用於不同實驗對乾燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細淨即可使用,而用於食品分析的儀器很多要求是乾燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應根據不同要求進行幹 燥儀器。
(1) 晾乾
不急等用的儀器,可在蒸餾水沖洗後在無塵處倒置處控去水分,然後自然乾燥。可 用安有木釘的架子或帶有透氣孔的玻璃櫃放置儀器。
(2) 烘乾
洗淨的儀器控去水分,放在烘箱內烘乾,烘箱溫度為105~110℃烘1小時左右。也可 放在紅外燈乾燥箱中烘乾。此法適用於一般儀器。稱量瓶等
在烘乾後要放在乾燥器中冷 、卻 和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘乾時要主義慢慢升溫並且溫度不可過高,以免 破裂。量器不可放於烘箱中烘。、 硬質試管可用酒精燈加熱烘乾,要從底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把試管 炸裂,烘到無水珠後把試管口向上趕淨水氣。
(3)熱(冷)風吹幹 、
對於急於乾燥的儀器或不適於放入烘箱的較大的儀器可用吹幹的辦法。通常用少量、乙醇、丙酮(或最後再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗,然後用電吹風機吹,開始用冷風吹1~2分鐘,當大部分溶劑揮發後吹入熱風至完全乾燥,再用冷風吹去殘餘蒸汽,不使其又冷凝在容器內
[ Last edited by zhanghua5630 on 2008-8-29 at 14:14 ]
作者:zhanghua5630
主要用於洗除被有機物質和油污玷污的玻璃器皿;是強氧化性洗液,對染有鋇、鉛鹽類和水玻璃痕跡,以及對高錳酸鉀、氧化鐵毫無清除能力,易造成鉻污染,不適用於對鉻的微量分析;具有強腐蝕性,防止燒傷皮膚、衣物;用畢回收,可反復使用。若洗液變成墨綠色則失效,可加入濃硫酸將Cr3+氧化後繼續使用
2. 鹼性乙醇洗液 溶解120克氫氧化鈉固體于120ml水中,用95%乙醇稀釋至1L。 在鉻酸洗液洗滌無效時,用於清洗各種油污;由於堿對玻璃的腐蝕,玻璃磨口不能長期在該洗液中浸泡;須存放於膠塞瓶中,防止揮發、防火,久注易失效
3. 鹼性高錳酸鉀洗液 4克高錳酸鉀固體溶于少量水中,再加入100ml10%氫氧化鈉溶液 清洗玻璃器皿內的有無或其他有機物質;浸泡後器壁上會析出一層二氧化錳,需用鹽酸或鹽酸加過氧化氫除去
4. 磷酸鈉洗液 57克磷酸鈉、28克油酸鈉溶于470ml水中 清洗玻璃器皿上的殘留物;浸泡數分鐘後用刷子刷洗
5. 酸性硫酸亞鐵洗液 含有少量硫酸亞鐵溶液 清洗由於貯存高錳酸及洗液而殘留在玻璃器皿上的棕色汙斑;浸泡後洗刷
6. 硝酸-過氧化氫洗液 15%-20%的硝酸加等體積的5%過氧化氫 清除特殊難洗的化學汙物 久存易分解,應存放於棕色瓶
7. 有機溶劑 如三氯乙烯、二氯乙烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳、汽油等 清除玻璃器皿上的油脂類、單體原液、聚合體等有機汙物,應根據汙物性質選者使用 注意毒性、可燃性,用過的廢液溶劑應回收
8 .硫代硫酸鈉洗液 10%的硫代硫酸鈉溶液 清洗衣物上的碘斑,浸泡後洗刷
9.油漆刷子清洗液 1) 煤油兩份+油酸一份 2)氨水四分之一份加變性酒精四分之一份 將2加入一,攪拌均勻 清洗油漆刷子:刷子進入洗液過夜,再用溫水充分洗滌。
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